Mit foglal magában a ködkisülési spektrometria és hogyan illeszkedik a felületelemzés és az atomi spektroszkópia területébe?

Hogyan forradalmasítja a GDS950 a kutatók anyagelemzési megközelítését, leküzdve a korábbi alkalmazási akadályokat?

A korábbi generációs ködkisüléses műszerek számos akadályba ütköztek. Azonban kiváló kutatásoknak köszönhetően ügyfeleinkkel nagy sikereket értünk el a ködkisülési spektrometria gyártóhelyi alkalmazásokban történő bevezetésében.

A mélységi profilozás képességei a rögzített jellemzők miatt egyik nap kiváló volt, a másik nap problémás, amikor ugyanazt az egységet különböző projektekhez használták. Remek példa erre a pontdetektorok és fotoelektron sokszorozók alkalmazása egyes elemekhez, hogy a felhasználóra szabott egységet építsenek. Azonban minden olyan szempontot meg kellett határozniuk, amit a készülék élettartama alatt jellemezni szeretnének, ami akár 20 év is lehet.

A mai egység CCD-k sorozatát használja, amely teljes spektrum lefedettséget biztosít 120 nanométertől 460 vagy 850 nanométerig. Emellett olyan lámpát használ, mely képes mind DC, mind RF áramellátással üzemelni. A nem vezető minták legjobban RF árammal elemezhetők, míg a vezetőképes minták ideális DC árammal elemezhetők ugyanazzal a lámpával. Ismételten, ez egy erőteljes új megközelítés, mely eltávolodik a történelmi korlátoktól.

Megosztanál egy valós példát, ahol a GDS950 univerzális lámpa funkciója jelentősen leegyszerűsítette a mintaelemzési folyamatot?

Ez egy olyan helyzet, amikor figyelnünk kell az ügyfeleinkre a következő generációs egységek tervezésekor. Számos laboratóriummal dolgoztunk, amelyeknek voltak RF ás DC lámpás napjaik, ahol talán a hét egy napját az RF lámpa használatának szentelték, míg a hét többi napján a DC lámpa volt használatban.

Ez azonban a minták felhalmozódásához vezetett, és ennek következtében egyes mintákról csak napok vagy akár hetek múlva kaptak információt. Ennek eredményeként ügyfeleinknek el kellett döntenie melyik lámpát használják egy adott napon, ahelyett, hogy mindig rendelkezésükre állt volna egy erőteljes egység összes képessége.

Néhány anyag esetében jobb, ha DC módszerrel kerül elemzésre, mivel ez lehetővé teszi a közvetlen és azonnali alkalmazást, míg más anyagok esetén az RF módszerre van szükség. Megállapítottuk, hogy a legjobb megközelítés az, ha mindkét lehetőséget mindig közvetlenül elérhetővé tesszük az ügyfelek számára a laboratóriumban való könnyű használat érdekében.
 

 

Milyen módon változtatja meg a GDS950 kibővített spektrum adat tartománya a spektrumvonalak kiválasztásához szükséges döntéshozatali folyamatot az elemzés során?

A múltban az ügyfeleinkkel azon dolgoztunk, hogy az optimális spektrumvonalakat válasszuk ki számukra szállítás előtt. Bár lehetett néhány különböző vonalunk eltérő elemekhez, a több vonal hozzáadása növelte a költségeket és csökkentette a többi elem számát a korábbi berendezésekben, amik fotoelektron sokszorozót tartalmaztak.

A GDS950-nél a vonalak kiválasztása az adott módszerhez a legjobban illeszkedő módon történhet, és az ügyfelek később is meghozhatják ezeket a döntéseket. Számos oka lehet, hogy miért választunk egy spektrumvonalat. Lehet, hogy azért, mert az adott vonal kivételes intenzitással rendelkezik alacsony koncentrációknál. Az is lehet, hogy kiváló linearitást mutat magasabb koncentrációknál. Előfordulhat, hogy egy anyagban sok interferenciát tapasztalsz, míg egy másikban abszolút nem. Az egyik mintában mátrixként funkcionálhat, míg a másikban nyomelemként. Ezek a különböző helyzetek eltérő spektrumvonalak kiválasztásához vezethetnek.

Korábban egy vagy két spektrumvonalat kellett választani, amelyek a lehető legjobban ellátták az összes funkciót, ahelyett, hogy az adott alkalmazáshoz legjobban illeszkedő vonalat lehetett volna kiválasztani.

Ez az új megközelítés még szélesebb linearitási tartományokat nyit meg ügyfeleink számára. Emellett kiszélesítette a látókörünket arra vonatkozóan, hogy milyen lehetőségek érhetők el ezzel a technikával az ügyfeleink számára kulcsrakészen átadott módszerek kidolgozásában.

Ügyfeleinknek nem kell minden egyes spektrumvonalat megkeresniük, ami az ő alkalmazásukhoz kell, ezt a munkát itt a LECO-nál elvégezzük. Büszkék vagyunk az ezen a területen elért eredményeinkre és azokra az előnyökre, amelyeket ügyfeleink ebből élveznek.

Meg tudnád magyarázni, hogy mi a jelentősége annak, hogy a GDS950 képes alkalmazkodni a jövőbeli kalibrációs változásokhoz és új elemeket integrálni a módszerekbe?

Korábban kidolgozott módszerekkel szállítjuk a készüléket, amelyek kiváló kiindulópontot biztosítanak ügyfeleink számára. Az értékesítési folyamat során együttműködünk velük annak érdekében, hogy az eszköz a lehető legjobban megfeleljen az igényeiknek. Elkerülhetetlen, hogy egy kutatás során a berendezés telepítése után felmerüljön az igény egy új elem hozzáadására.

Ami igazán kivételessé teszi a GDS950-et, az az, hogy az összes kalibrációs adat – amely akár több tucatnyi etalont is magában foglalhat egy mélységi profilozási módszerben – a teljes spektrum tartományban elérhető marad a felhasználó számára. Ezért, ha például szükség van a stroncium bevonására a kalibrációba, és van 10 olyan etalon, amely stronciumot tartalmaz, akkor még ha ezek kezdetben nem is voltak aktiválva, beépíthetők a folyamatba, és több releváns vonal is hozzáférhetővé válik jelentős kalibrációs adatokkal.

Fontos megjegyezni, hogy ezeknek a képességeknek az aktiválásához rengeteg információ áll rendelkezésre, és nincs szükség hardvermódosításokra. A LECO tapasztalt GDS-csapata készen áll arra, hogy támogassa ügyfeleink változó igényeit. Még abban az esetben is, ha szoftverbővítésre lenne szükség, ez nagyrészt távolról, telefonon vagy egy egyszerű szervizlátogatás során megoldható, így elkerülhető a berendezés jelentős átalakítása.

Hogyan teszi lehetővé a GDS950-ben bevezetett drag-and-drop számítások alkalmazása a kutatók számára, hogy az elemzésüket egyedi alkalmazásokhoz igazítsák?

Mélységi profilozási módszereinkben általában meghatározott számításokat alkalmazunk, például egy réteg vastagságát, a bevonat tömegét, valamint esetleg egy átmeneti régió szélességét, amely meghatározza, milyen szoros az illeszkedés két anyag között.

Sok ilyen számítást kulcsrakészen biztosítunk egy módszerrel, de nem tudjuk, hogy ügyfeleink a jövőben mit fognak csinálni, és ők sem mindig tudják. Nem várjuk el ügyfeleinktől, hogy elmondják, hogyan fog kinézni a következő 20 évük kutatása, így ugyanazok a számítások idővel módosításra szorulhatnak.

Ahelyett, hogy egy szintaxis-alapú megközelítést alkalmaztunk volna, létrehoztunk egy drag-and-drop rendszert, ahol a számításokat közvetlenül a zárójelekbe húzhatja. Így, ha például bevonat tömegére van szükség, egyszerűen csak annyit mond, hogy „Bevonat tömege ehhez az elemhez (vagy vegyülethez)”, és beállíthatja a mérés kezdő- és végpontját.

Ez a megoldás sokkal felhasználóbarátabb a legtöbb ügyfelünk számára, mint a korábban alkalmazott szintaktikai megközelítés, amely valamilyen szintű programozási ismeretet igényelt.

 

 

A GDS950 úgy van tervezve, hogy mind a kutatási, mind a gyártási igényeket kielégítse. Tudna példát mondani arra, hogyan előnyös ez a rugalmasság a felhasználók számára különböző környezetekben?

Egy autóipari OEM vizsgálata kiváló módja ennek megértésére. Egy autóipari cégnél például lehet egy motorüzem, ahol nagy mennyiségű bejövő anyag jellemzésére van szükség. Lehet egy présüzem, amely bevonatot alkalmaz, például horganyzott felületet, és természetesen ott van a következő generációs járművek kutatóközpontja, ahol mindenféle új bevonatot alkalmazhatnak.

Ha ezt a három esetet nézzük, mindegyik különböző módszertant igényel, de ezek mind kifejleszthetők és szimulálhatók a kutatóközpontban, mielőtt a gyártási környezetben alkalmaznák őket. Ez az átfogó megközelítés jól mutatja a rutin elemzés és a kutatás kompatibilitását, valamint a GDS900 és 950 sorozatú készülékek rugalmasságát; ugyanaz a típusú egység megfelelően konfigurálható mindhárom környezethez.

Milyen módon növeli a GDS950 átfogó spektrum tartománya azt a mélységet, amit a kutatók az anyagok elemzése során megérthetnek? Találkoztál olyan helyzettel, ahol a GDS950 rugalmassága döntő szerepet játszott a kutatási folyamat optimalizálásában?

Ha az atomspektroszkópiát vizsgáljuk, előfordulnak olyan esetek, amikor különböző spektrumvonalakat választanak. A ködkisülési spektrometria spektrumvonalai eltérnek az induktívan csatolt plazmák számára optimális vonalaktól. A spektrométer jelentős rugalmasságot kínál az atomspektroszkópiával foglalkozó kutatók számára, akik érdeklődnek a spektrum jellemzők és viselkedés iránt, a szoftver úgy van tervezve, hogy ezt támogassa.

Úgy vélem, hogy a legtöbb ügyfél valószínűleg nem mélyed el ennyire a finomságokban, de néhányan biztosan el fognak. Azonban ez lehetőséget ad arra, hogy a LECO csapata együtt dolgozzon ügyfeleinkkel a módszertanok fejlesztésében ezen a téren. Nemcsak az ügyfeleink fognak a jövőben dolgozni ezekkel az egységekkel, hanem a LECO átfogó támogatói csapata is, akik folyamatosan azon dolgoznak, hogy jobb technikákat biztosítsanak ügyfeleink számára.

Tudnál beszélni arról, hogy a GDS950 milyen szerepet tölt be abban, hogy áthidalja a hagyományos, szakértőt igénylő megközelítések és a felhasználóbarátabb, hatékonyabb módszertanok közötti szakadékot?

A legtöbb felületi analitikai technológiához szakértőkre van szükség. Amikor belépsz egy hagyományos felületi analitikai laboratóriumba, olyan műszerekkel találkozol, mint a szekunder ion tömegspektrométerek, Auger elektron spektrométerek vagy röntgen fotoelektron spektrométerek, melyek hatékony használata jelentős szakértelmet igényel. Általánosságban elmondható, hogy ezek olyan eszközök, amelyeket azok az emberek használnak, akik éveket szántak ezen műszerek és alkalmazásaik elsajátítására.

A ködkisülési spektrométerrel úgy érezzük, hogy a telepítés során biztosított képzés után, a legtöbb felhasználó szinte azonnal képes lesz magas minőségű felületelemzést végezni. További képzéseket kínálunk ügyfeleinknek, de nem szükséges hozzá dedikált szakértő felhasználó, mint sok más felületanalitikai technikánál. Valójában kezdő szintű technikusaink is képesek működtetni ezeket az eszközöket, és megbízhatóan adatokat gyűjteni mélységi profilozási alkalmazásokhoz.

Ugyanakkor kiváló kutatóink is vannak, akik lenyűgöző új adatokat szereznek új anyagokkal kapcsolatban. Ez az eszköz úgy van tervezve, hogy megfeleljen ezen különböző felhasználói profiloknak anélkül, hogy minden egyes egységhez dedikált karbantartásra vagy elemző szakértőkre lenne szükség.
 

Az interjút adta:

Andrew P. Storey, PhD jelenleg a LECO cég ködkisülési spektroszkópiáért felelős értékesítési specialistája. Ebben a szerepben a LECO észak-amerikai csapatával dolgozik, hogy speciális megoldásokat dolgozzon ki a vevői igényekhez metallurgiai és elemi elemzések terén. PhD fokozatát analitikai kémiából szerezte az Indiana University-Bloomington intézményben, ahol különféle ködkisülési források alkalmazását kutatta új típusú elemzésekhez. Dr. Storey 9 szakmai folyóiratban megjelent cikk szerzője és társszerzője, több mint 20 konferencián tartott előadásokat, és szoros együttműködést alakított ki vezető atomspektroszkópiával foglalkozó szakértőkkel a világ minden tájáról. Korai karrierje során szerves tömegspektrometriával dolgozott klinikai és környezetvédelmi alkalmazásokban.

 

A LECO készülékeivel kapcsolatos kérdések/kérések esetén keressenek minket bizalommal!
 

Nosztrai Ádám
Ügyvezető
Telefon: +36 (1) 6464 534
E-mail: nosztrai@atestor.hu 
Skype: nosztrai.adam.atestor